光谱分析用标准样块的制备方法

一种光谱分析用标准样块的制备方法，该方法包括有以下步骤：　　　　（一）．筛选钢种　　　　从每年电炉生产７－８千炉、近１００个钢种中筛选出急需的连铸圆坯，长度尺寸约为：Φ０．２７Ｘ０．７ｍ、Φ０．２１Ｘ１．０ｍ，选定１０个钢种；　　　　（二）．确定各钢种需要的元素和成分初值　　　　按照产品成分要求，确定每个钢种需要定值的主要元素－－Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ａｌ，残余微量元素（包括五害元素）－－Ｃａ、Ｂ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ，１０个钢种共需要定值１８０个元素；用直读光谱法分析确定每个元素的初测值；　　　　（三）．光谱分析用标钢样块的制备　　　　将０．７～１．０ｍ圆铸坯经车床去皮后，沿直径剖开，纵向锻至直径Φ４８ｍｍ棒材，锻造时，对每个坯锭所选工艺有所区别和侧重，要选择加热温度和锻造温度制度，将其加热，升温速度为＜８００℃时升温速度≤８０℃／ｈ，温度为１１７０－１１９０℃，锻造温度要求为开锻温度１０５０－１１００℃，停锻温度≥９００℃，修整温度≥８５０℃，锻造比≥４；要确保坯锭烧透，在高温带停留时间不宜过长，加热时间１０ｈ，其中锻造温度下保温２ｈ，防止坯锭锻制时出现裂纹；棒材用车床去皮修整至Φ４０ｍｍ，再精修切割，最后制成Φ３８×３２ｍｍ的光洁样块，并做防锈处理；　　　　（四）．均匀性检验　　　　光谱分析用标钢是块状样品，需判断每个标钢化学成分的均匀程度，依据ＧＢ／Ｔ１５０００．５要求，在样品总数少于１０００时抽取１５～２０个，利用随机数表，对每个钢种随机抽取１５个样品，采用极差法对其进行均匀性检验；对抽取的１５个样品进行编号，用直读光谱法将每个样品分析三次，计算出各元素的平均值Ｘ↓［０］及三次分析的极差值ｒ↓［ｉ］，计算与判断如下：　　　　（１）计算允许的均值极差Ｒ↓［０］　　　　Ｒ↓［０］＝Ａ·ｒ↓［０］　　　　式中：＊＊＊是组内极差ｒ↓［ｉ］的平均值，Ａ是与抽样数ｍ、每个样品分析次数ｎ及置信度α有关的常数；　　　　（２）计算样品的均值极差　　　　Ｒ＝Ｘ↓［０ｍａｘ］－Ｘ↓［０ｍｉｎ］　　　　Ｘ↓［０ｍａｘ］为各样品三次分析平均值的最大值；　　　　Ｘ↓［０ｍｉｎ］为各样品三次分析平均值的最小值；　　　　（３）取置信度α＝０．０５，ｍ＝１５；查ＧＢ／Ｔ１５０００．５附表Ｃ，得Ａ＝１．７７７；　　　　（４）判断：若样品Ｒ≤Ｒ↓［０］，则样品是均匀的；　　　　若样品Ｒ＞Ｒ↓［０］，则样品是不均匀的，剔除不要；　　　　通过计算，选定的１０个钢种均匀性良好；　　　　（五）．定值分析和标准值的确定　　　　（１）选择定值单位　　　　本单位参加定值外，还邀请国内具有较高水平的５个实验室进行协作分析；　　　　（２）定值分析　　　　所选定的１０个钢种样品中各元素由六家定值单位用准确可靠的化学分析方法测定４次，共２４组数据；　　　　（３）标准值的确定　　　　所有定值分析数据收齐后，按下列程序进行数据处理和标准值的确定：　　　　ａ、各定值单位的分析数据、分析方法汇总；　　　　ｂ、异常值检验：采用格拉布斯（Ｇｒｕｂｂｓ）检验准则，检验各元素是否有异常值，对异常值要进行仔细的分析确认，若是，剔除异常值；　　　　ｃ、求平均值和标准偏差：剔除异常值后，求出各元素的单元平均值，将各单元平均值作为一组新数据，计算总平均值和标准偏差。将总平均值作为标准值；　　　　（六）．标识、包装、编制证书　　　　将１０个钢种的各样品进行编号标识，１０个品种，每种一块装于专用木盒，置于阴凉干燥处保存；编制标钢质量证书，证书内容包括：制备方法、定值协作单位、标准值和标准偏差值表、分析方法及包装贮存；　　　　（七）．稳定性考查　　　　对上述各钢种的主要元素进行近两年的考查，依日常分析数据，参照同类标钢的稳定性，评价该光谱分析用标钢稳定性，并继续进行定期跟踪试验；　　　　（八）．与国内同类标钢的水平比对　　　　对研制的１０个钢种随机抽样，每个钢种２块，与行业标钢或国家级标钢一起在光谱仪上对比分析，依照国家标准ＧＢ／Ｔ４３３６－２００２中的精密度和准确度指标进行评价，结果表明：本套控制标钢均匀性良好，结果稳定，定值水平达到行业标钢的水平