电容级乙二醇的详细检测方法

工业乙二醇

标准名称 工业乙二醇
标准说明
本标准适用于以乙烯或乙醇为原料，由直接氧化法或氯乙醇法得到环氧乙烷，经水合制成的乙二醇。
本产品主要作为生产聚酯、醇酸树脂的单体及电解电容器的电解液，抗冻剂，增塑剂，溶剂等。
分子式：CH2(OH)CH2OH
分子量：62.07（按1979年国际原子量）
一、技术要求
工业乙二醇应符合下列要求
项 目 指 标
一级品 二级品 三级品
外观 无色透明,无机械杂质及乳光 无色,无机械杂质,允许有轻微的乳光 无色或微黄色,无机械杂质,允许有轻微的乳光
色度(铂-钴) 加热前,号 ≤ 5 15 40
加盐酸加热后①,号 ≤ 20 —— —
密度(20℃),g/cm3 1.1128-1.1138 1.1125-1.1140 1.1120-1.1150
沸程(在0℃,101.33kPa) 　 　 　
初馏点,℃ ≥ 196 195 193
干点,℃ ≤ 199 200 204
水分,% ≤ 0.1 0.2 —
酸度(以乙醇计),% ≤ 0.002 0.005 0.01
铁含量(Fe+2),% ≤ 0.00002 0.0005 —
氯化物(以Cl-计)②,% ≤ 0.0001 0.001 0.002
灰分含量,% ≤ 0.001 0.003 —
羰基含量(以乙醛计)①,% ≤ 0.0015 — —
二乙二醇和三乙二醇①,% ≤ 0.1 — —
①用于生产聚酯的乙二醇测定盐酸色度、二乙二醇和三乙二醇、羰基含量。
②氯乙醇法生产的乙二醇测定氯化物含量。


二、检验方法
1、外观测定
1.1 原理
用目视法测定试样中的机械杂质及乳光。
1.2 试剂及溶液
氯化钡（GB652）；
95%乙醇（GB679）；
硫酸（GB625）标准溶液：c(1/2H2SO4＝0.1mol/L)；
丙三醇（GB687）；
氯化钡标准溶液。
溶液A的配制：称取2.08g氯化钡，溶于100ml蒸馏不中，加入10ml丙三醇及5ml95%乙醇摇匀，加入100ml 0.1mol/L硫酸溶液，移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。现用现配。
溶液B的配制：吸取10ml溶液A，移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。现用现配。
1.3 仪器
磨口比色管（容积100ml）；玻璃滤埚（4号）。
1.4 测定步骤
1.4.1 机械杂质的测定：采集试样后摇动样品瓶并用目视法观察，试样中不得有机械杂质。
如有争议时，取100g试样，用已恒重的4号玻璃滤埚抽滤。抽滤速度应控制在使滤液呈滴状，再用蒸馏水洗涤4-5次，每次用量约20ml。然后，移入烘箱中，在105-110℃下烘至恒重，其增量不大于1mg时，认为无机械杂质。
1.4.2 乳光度的测定：取100ml试样于比色管中。一级品乙二醇与同体积蒸馏水相比，不应出现乳光；二、三级品乙二醇与同体积氯化钡B溶液相比，乳光不应深于标准。
2、色度测定
2.1 原理
试样在加入盐酸处理前后，分别与铂-钴色度标准温文尔雅比色，以测定其色度。
2.2 试剂及溶液
盐酸（GB622），优级纯，0.1mol/L、6mol/L溶液；
氯铂酸钾（K2PtCl6）；
氯化钴（CoCl2•6H2O）（GB1270）；
铂-钴色度标准液。
制备：准确称取1.245g氯铂酸钾和1.000g氯化钴，溶于200ml6mol/L盐酸及适量水中，用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液为500号色度标准液。有效期为6个月。


以蒸馏水为参比液，用1cm比色皿，在下列波长下测其吸光度为：
波长，nm 吸光度 波长，nm 吸光度
430 0.110-0.120 480 0.105-0.120
455 0.130-0.145 510 0.055-0.065
取不同量的500号色度标准液，用0.1mol/L盐酸稀释至100ml，可制得任意号数的色度标准液。由下式计算所取的500号色度标准溶液的体积：
V＝（N*100）/500
式中 V——欲制备100mlN号色度标准液所用500号色度标准液之体积，ml；
N——欲制备色度标准液的号数。
所制备的N号色度标准液有效期为1个月。
2.3 仪器
分光光度计：磨口比色管（容积100ml）；移液管（容积1ml）；量筒（容积100ml）；标准磨口锥形瓶（容积250ml）；标准磨口空气冷却管（见图1）；玻璃毛细管（直径约1mm，长约10mm，用盐酸煮沸，然后用蒸馏水洗净、烘干）。
2.4 测定步骤
2.4.1 加热前色度测定：取100ml试样倒入比色管中，沿比色管轴向观察，与同体积的色度标准液进行比色。
2.4.2 加盐酸加热后色度测定：取100ml试样倒入锥形瓶中，用移液管加入浓盐酸1ml，放入2-3根玻璃毛细管，将锥形瓶与空气冷却管连接。预热电炉5min，然后把带有空气冷却器的锥形瓶置于电炉上。调整电压使试试液在5min达到沸腾，煮沸30s。取下锥形瓶（仍带空气冷却管），冷却1h。
色度测定步骤同2.4.1。
2.5 测定下限及误差
本方法测定下限为5个色度号；平行测定结果的差值为2个色度号。
3、密度测定
3.1 原理
在比重瓶中装入一定容积的试样，在20℃时测定其质量。在相同温度下，用测定相应容积水的质量来确定比重瓶的容积。试样的质量除以比重瓶的容积即为试样的密度。
3.2 仪器
比得瓶（容积50ml）；温度计（水银温度计，分刻度为0.1℃）；恒温水浴（控制±0.1℃）。


3.3 测定步骤
将比重瓶冲洗干净，然后用氮气或干燥空气吹干。在分析天平上称量（称准至0.0002g）即为空比重瓶质量。
将煮沸30min并冷却至约15℃的蒸馏水注满比重瓶，瓶中应无所泡。将其放入20℃恒温水浴中，恒温30min。取出比重瓶迅速擦干，称量，即为比重瓶加水的质量。将试样注入比重瓶内，按上法同样操作，为比重瓶加试样质量。
3.4 计算
3.4.1 试样密度ρ20（g/cm3）按式（1）（2）（3）（4）计算：
ρ20＝/*0.9982 （1）
A＝0.0012(m3－m1) （2）
ρt＝/*ρ水 （3）
ρ20＝ρt＋0.00070(t－20) （4）
式中 m1——比重瓶质量，g；
m2——比重瓶及试样质量，g；
m3——比得瓶及水的质量，g；
A——浮力校正；
0.0012——20℃时空气密度，g/cm3；
0.9982——20℃时水的密度，g/cm3；
ρt——室温为t％时的测定的试样密度值，g/cm3；
ρ水——t℃时的水的密度，g/cm3，见表1；
t——测定试样密度时的温度，℃；
0.00070——15℃至40℃范围内每增减1时乙二醇密度校正值。
3.5 允许误差
两次平行测定结果之间的允许误差不大于0.0002g/cm3，结果以两次测定结果的平均值表示。
温度,℃ 密度,g/cm3 温度,℃ 密度,g/cm3 温度,℃ 密度,g/cm3 温度,℃ 密度,g/cm3
15 0.9991 22 0.9978 29 0.9960 36 0.9937
16 0.9990 23 0.9976 30 0.9957 37 0.9934
17 0.9988 24 0.9973 31 0.9954 38 0.9930
18 0.9986 25 0.9971 32 0.9951 39 0.9926
19 0.9984 26 0.9968 33 0.9947 40 0.9922
20 0.9982 27 0.9965 34 0.9944 　 　
21 0.9980 28 0.9963 35 0.9941 　 　


4、沸程的测定（参见GB615-88《化学试剂 沸程测定通用方法》）
5、水分测定（参见GB6283-86《化工产品水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）》）
6、酸度的测定（略）
7、铁含量的测定（略）
8、氯化物含量的测定（略）
9、灰分含量的测定（略）
10、羰基含量的测定（略）
11、二乙二醇和三乙二醇含量的测定（略）
附注：GB4649-84。