實驗:bbs.6sq.net g&] k J-K-y3V
實驗設備:UV-VIS(540mm)
表面處理溶劑:50ml純水或弱鹼(1%氫氧化鈉)
六價鉻特徵顯色劑:2ml二苯氨基尿(0.5%)
PH調節劑:20ml10%的硝酸或硫酸(1+4)
PH穩定劑:2ml(87.09克的K2HPO4+68.04克的KH2PO4用純水定容到1升)8H } 8O }
PH環境
PH=7.0 5.67 10.21 20.12 28.99 27.97
PH=11 36.63 36.10 35.99 36.67 36.77bbs.6sq.net N x l d8Q W1# P
PH=5.0 3.12 ND ND ND ND0T F!r7{ d S
ND=NOT DETECTED(未檢出)bbs.6sq.net g o9m%v p"o%m0O b S
結果表明 H=7.0純水環境中樣品表面的六價鉻氧化膜,會隨著時間的增加而增表面的六價鉻的溶出量,所以就反應出應用這種方法的一個很大的不穩定因素就是“時間影響”.
PH=11的弱鹼環境中樣品表面的六價鉻氧化膜,10分鐘以後,不會隨著時間的增加表面的六價鉻的溶出量,所以反應出應用這種方法就避免一個很大的不穩定因素就是“時間影響”.
PH=5.0的酸性環境中樣品表面的六價鉻氧化膜同基材中的還原性元素一起溶解在溶液中,這樣六價鉻就很容易的被還原成三價鉻,造成又一個影響檢測六價鉻準確性的因素“酸性環境中還原性元素容易存在的影響”.
PH環境及溫度測試結果:5A1 K ^'a0d m l
PH=11 35.10 34.26 29.71 20.66 19.91
PH=5.0 ND ND ND 2.65 4.23
結果表明:六西格玛品质论坛+~#P m+c/?
PH=7.0純水環境中樣品表面的六價鉻氧化膜,會隨著溫度的增加而增加表面的六價鉻的溶出量,所以就反應出應用這種方法的一個很大的不穩定因素就是“溫度影響”. S3ih I;l fH X L%o4H
PH=11弱鹼環境中樣品表面的六價鉻氧化膜,也會隨著溫度的增加而增加表面的六價鉻的溶出量,但同時基材中的還原性元素也隨著溫度的增加一起溶解下來,所以就造成溫度越高六價鉻的測出量越低的現象,所以反應出應用這種方法的一個很大的不穩定因素就是“溫度影響”.
PH=5.0酸性環境中樣品表面的六價鉻氧化膜會隨著溫度的增加而增加表面的六價鉻的溶出量,但同時基材中的還原性元素也隨著溫度的增加而增加一起溶解下來,所以就造成溫度越高六價鉻的測出量越低的現象,所以反應出應用這種方法的一個很大的不穩定因素就是“溫度影響”.-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA1L0)T n M c f){ U j
PH環境及還原性的離子影響測試結果:
在20分鐘的時間內和100攝氏度的環境中,10克不同的“還原性元素”金屬單質的溶解情況."u9X S p)\*T ^
元素 Cu元素 Fe元素 Zn元素 Ni元素 Al元素六西格玛品质论坛 u #;M5Gn V B W P
PH環境 J u me E
PH=7.0 ND ND ND ND ND A9m&_ P6OR9i
PH=11 ND ND ND ND ND
PH=5.0 19ppm 15ppm 20ppm 11ppm 22ppmbbs.6sq.net4Q e ^ q8B O8u ^ k0z5D
結果表明:
PH=7.0純水環境不會有金屬單質的“還原性元素”溶解出來,這樣就避免了在這個環境中“還原性元素”影響檢測六價鉻準確性的要求.
PH=11弱鹼環境不會有金屬單質的“還原性元素”溶解出來,這樣就避免了在這個環境中“還原性元素”影響檢測六價鉻準確性的要求.六西格玛品质论坛"^*g!lT+{ L Y&V Z O v(D.a
PH=5.0酸性環境會有金屬單質的“還原性元素”溶解出來,這樣就影響到這個“還原性元素”存在的環境中檢測六價鉻準確性的要求,會出現測試六價鉻含量偏低的現象.7} `I8U2d ~ J
總結1:測試樣品應當在PH=11弱鹼環境中,加熱到100攝氏度的情況下保持20分鐘,是提取樣品表面的六價鉻氧化膜中六價鉻含量的最佳條件.
PH調節劑的選擇:
一般調節PH值時我們用到有硫酸,硝酸,鹽酸和氫氧化鈉溶液來調節,但一般弱酸之間對PH值調節的影響不大,所以我們選擇AR級強酸來對比確認.
六價鉻2分鐘內停留在強酸中的影響情況(10ppm的標準六價鉻溶液):
AR級酸 硫酸 硝酸 鹽酸bbs.6sq.net"N*U9S e.N y E H J K4g
Cr6+標液
10ppm ND 0.5ppm N
結果表明:
最佳的PH調節劑是硝酸溶液,它對六價鉻的還原能力是最弱的.
PH穩定劑的作用:
PH穩定劑我們選擇K2HPO4和KH2PO4的混合溶液,它的配制是87.09克的K2HPO4和68.04克的KH2PO4用純水定容到1升的容量瓶中.
時間 60分鐘 90分鐘 200分鐘
穩定劑
加入 1ppm 1ppm 1ppm/r k z n m
不加入 1ppm 0.7ppm 0.3ppm
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zyj1980_1234 (威望:0)
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實驗設備:UV-VIS(540mm)
表面處理溶劑:50ml純水或弱鹼(1%氫氧化鈉)
六價鉻特徵顯色劑:2ml二苯氨基尿(0.5%)
PH調節劑:20ml10%的硝酸或硫酸(1+4)
PH穩定劑:2ml(87.09克的K2HPO4+68.04克的KH2PO4用純水定容到1升)8H } 8O }
PH環境
PH=7.0 5.67 10.21 20.12 28.99 27.97
PH=11 36.63 36.10 35.99 36.67 36.77bbs.6sq.net N x l d8Q W1# P
PH=5.0 3.12 ND ND ND ND0T F!r7{ d S
ND=NOT DETECTED(未檢出)bbs.6sq.net g o9m%v p"o%m0O b S
結果表明 H=7.0純水環境中樣品表面的六價鉻氧化膜,會隨著時間的增加而增表面的六價鉻的溶出量,所以就反應出應用這種方法的一個很大的不穩定因素就是“時間影響”.
PH=11的弱鹼環境中樣品表面的六價鉻氧化膜,10分鐘以後,不會隨著時間的增加表面的六價鉻的溶出量,所以反應出應用這種方法就避免一個很大的不穩定因素就是“時間影響”.
PH=5.0的酸性環境中樣品表面的六價鉻氧化膜同基材中的還原性元素一起溶解在溶液中,這樣六價鉻就很容易的被還原成三價鉻,造成又一個影響檢測六價鉻準確性的因素“酸性環境中還原性元素容易存在的影響”.
- PH環境及溫度測試結果:5A1 K ^'a0d m l
PH=11 35.10 34.26 29.71 20.66 19.91PH=5.0 ND ND ND 2.65 4.23
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PH=7.0純水環境中樣品表面的六價鉻氧化膜,會隨著溫度的增加而增加表面的六價鉻的溶出量,所以就反應出應用這種方法的一個很大的不穩定因素就是“溫度影響”. S3ih I;l fH X L%o4H
PH=11弱鹼環境中樣品表面的六價鉻氧化膜,也會隨著溫度的增加而增加表面的六價鉻的溶出量,但同時基材中的還原性元素也隨著溫度的增加一起溶解下來,所以就造成溫度越高六價鉻的測出量越低的現象,所以反應出應用這種方法的一個很大的不穩定因素就是“溫度影響”.
PH=5.0酸性環境中樣品表面的六價鉻氧化膜會隨著溫度的增加而增加表面的六價鉻的溶出量,但同時基材中的還原性元素也隨著溫度的增加而增加一起溶解下來,所以就造成溫度越高六價鉻的測出量越低的現象,所以反應出應用這種方法的一個很大的不穩定因素就是“溫度影響”.-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA1L0)T n M c f){ U j
- PH環境及還原性的離子影響測試結果:
在20分鐘的時間內和100攝氏度的環境中,10克不同的“還原性元素”金屬單質的溶解情況."u9X S p)\*T ^元素 Cu元素 Fe元素 Zn元素 Ni元素 Al元素六西格玛品质论坛 u #;M5Gn V B W P
PH環境 J u me E
PH=7.0 ND ND ND ND ND A9m&_ P6OR9i
PH=11 ND ND ND ND ND
PH=5.0 19ppm 15ppm 20ppm 11ppm 22ppmbbs.6sq.net4Q e ^ q8B O8u ^ k0z5D
結果表明:
PH=7.0純水環境不會有金屬單質的“還原性元素”溶解出來,這樣就避免了在這個環境中“還原性元素”影響檢測六價鉻準確性的要求.
PH=11弱鹼環境不會有金屬單質的“還原性元素”溶解出來,這樣就避免了在這個環境中“還原性元素”影響檢測六價鉻準確性的要求.六西格玛品质论坛"^*g!lT+{ L Y&V Z O v(D.a
PH=5.0酸性環境會有金屬單質的“還原性元素”溶解出來,這樣就影響到這個“還原性元素”存在的環境中檢測六價鉻準確性的要求,會出現測試六價鉻含量偏低的現象.7} `I8U2d ~ J
總結1:測試樣品應當在PH=11弱鹼環境中,加熱到100攝氏度的情況下保持20分鐘,是提取樣品表面的六價鉻氧化膜中六價鉻含量的最佳條件.
- PH調節劑的選擇:
一般調節PH值時我們用到有硫酸,硝酸,鹽酸和氫氧化鈉溶液來調節,但一般弱酸之間對PH值調節的影響不大,所以我們選擇AR級強酸來對比確認.六價鉻2分鐘內停留在強酸中的影響情況(10ppm的標準六價鉻溶液):
AR級酸 硫酸 硝酸 鹽酸bbs.6sq.net"N*U9S e.N y E H J K4g
Cr6+標液
10ppm ND 0.5ppm N
結果表明:
最佳的PH調節劑是硝酸溶液,它對六價鉻的還原能力是最弱的.
- PH穩定劑的作用:
PH穩定劑我們選擇K2HPO4和KH2PO4的混合溶液,它的配制是87.09克的K2HPO4和68.04克的KH2PO4用純水定容到1升的容量瓶中.時間 60分鐘 90分鐘 200分鐘
穩定劑
加入 1ppm 1ppm 1ppm/r k z n m
不加入 1ppm 0.7ppm 0.3ppm